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香波中糖皮質激素LC-MS/MS檢測方法研究

發布時間： 2025-09-25　　點擊次數： 110次

香波中糖皮質激素LC-MS/MS檢測方法研究：潑ni松和地sai米松的多反應監測應用
一、引言
糖皮質激素因具有抗炎、抗過敏功效，被非法添加于香波等化妝品中，長期使用可導致皮膚wei縮、激素依賴性皮炎等嚴重副作用1。中國《化妝品安全技術規范》（2022年版）明確將其列為禁用組分，要求檢出限≤0.01mg/kg2。本研究基于LC-MS/MS多反應監測（MRM）技術，建立香波中潑ni松和地sai米松的高靈敏度檢測方法，結合基質效應消除策略，滿足法規監管需求。
二、實驗部分
1.方法原理
在電噴霧正離子模式（ESI+）下，糖皮質激素形成[M+H]+母離子，經碰撞誘導裂解（CID）產生特征碎片離子。通過監測特定離子對實現定性和定量：
潑ni松：母離子m/z359.2，定量離子對359.2→147.1（碰撞能量25eV），定性離子對359.2→341.1（碰撞能量20eV）；
地sai米松：母離子m/z393.2，定量離子對393.2→153.1（碰撞能量30eV），定性離子對393.2→375.2（碰撞能量25eV）3。
2.儀器與試劑
儀器：ABSciexTripleQuad6500+LC-MS/MS系統，配電噴霧離子源；
試劑：乙腈（色譜純），甲酸（質譜純），潑ni松、地sai米松標準品（純度≥98%），同位素內標潑ni松-D8（100μg/mL）。
3.實驗方法
（1）樣品前處理
香波基質專用流程：
1.稱取1.0g樣品于50mL離心管，加入10mL乙腈-水（8:2，v/v），渦旋1分鐘；
2.40℃超聲提取30分鐘，加入2g氯化鈉，渦旋2分鐘，4000r/min離心10分鐘；
3.取上清液5mL上樣至HLB固相萃取柱（60mg/3mL），依次用5mL水-乙腈（9:1）淋洗，5mL甲醇洗脫；
4.洗脫液40℃氮吹至干，1mL流動相（0.1%甲酸水-乙腈=50:50）復溶，過0.22μm濾膜，待測。
（2）色譜-質譜條件
色譜柱：WatersACQUITYUPLCBEHC18（150mm×3.0mm，1.7μm）；
流動相：A相0.1%甲酸水，B相乙腈，梯度洗脫（0-5min：10%-90%B，保持2min，7min回到初始比例）；
流速：0.3mL/min，柱溫40℃，進樣量5μL；
質譜參數：噴霧電壓3.5kV，離子傳輸管溫度350℃，鞘氣流量11L/min。
三、結果與討論
1.方法性能
（1）線性與檢出限
潑ni松和地sai米松在0.5-50ng/mL范圍內線性良好（r>0.999），方法檢出限（LOD）0.005mg/kg，定量限（LOQ）0.01mg/kg，滿足國家標準要求2。
（2）基質效應與回收率
采用同位素內標校正后，基質效應因子（ME）為92%-108%，加標回收率（0.01、0.05、0.1mg/kg水平）：
化合物回收率（%）RSD（%，n=6）
潑ni松89.6-98.33.2-5.7
地塞mi松85.6-104.34.1-6.2
2.實際樣品分析
某品牌去屑香波檢測結果：潑ni松未檢出，地塞mi松含量0.03mg/kg（n=3），超出限值（0.01mg/kg），經MRM-IDA-EPI模式確證，增強子離子譜圖與標準品匹配度92%3。
四、結論
本方法通過超聲提取-固相萃取凈化聯用技術，有效消除香波基質中表面活性劑的干擾，LC-MS/MS多反應監測模式實現潑ni松和地sai米松的高靈敏檢測。方法檢出限0.005mg/kg，加標回收率85.6%-104.3%，適用于香波中糖皮質激素的日常監管和合規檢測。
關鍵詞：糖皮質激素；香波；LC-MS/MS；多反應監測；基質效應
參考文獻
[1]GB/T40145-2021，化妝品中地索奈德等十一種糖皮質激素的測定液相色譜/串聯質譜法.
[2]沈丹丹等.超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定化妝品中100種糖皮質激素[J].色譜,2024,42(3):218-226.
[3]《化妝品安全技術規范》（2022年版）附錄D.糖皮質激素測定方法.

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