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    聚合氯化鋁除氟劑中有效鋁含量的EDTA絡(luò)合滴定測定方法研究

    發(fā)布時間: 2025-09-22  點擊次數(shù): 120次

    聚合氯化鋁除氟劑中有效鋁含量的EDTA絡(luò)合滴定測定方法研究

    一、引言

    聚合氯化鋁(PAC)通過羥基鋁絡(luò)離子對氟離子的吸附與配位作用實現(xiàn)除氟,其有效鋁(Al3+及聚合態(tài)Al?(OH)??3?????)含量直接決定吸附容量[1]。GB/T 22627-2014要求飲用水處理用PAC的有效鋁(以Al?O?計)應(yīng)≥10%[2]。傳統(tǒng)檢測方法存在聚合鋁形態(tài)未wan全消解、鐵離子干擾嚴重等問題,導(dǎo)致測定偏差>3%。本研究通過系統(tǒng)優(yōu)化消解條件、滴定參數(shù)及干擾消除技術(shù),建立高精度EDTA絡(luò)合滴定法,為除氟劑質(zhì)量控制提供技術(shù)支撐。

    二、實驗部分

    1. 主要儀器與試劑

    · 儀器:電子天平(FA2004,0.1mg精度)、恒溫水浴鍋(HH-6,±0.5℃)、酸度計(PHS-3C,0.01pH

    · 試劑

    EDTA標準溶液:0.0500mol/L(基準乙二胺四乙酸二鈉配制,經(jīng)鋅標準溶液標定)

    鋅標準溶液:0.0500mol/L(金屬鋅99.99%溶解于鹽酸配制)

    硝酸(優(yōu)級純)、氨水(分析純)、抗壞血酸(分析純)

    乙酸-乙酸鈉緩沖液(pH 5.5):稱取272g乙酸銨,加240mL冰乙酸,用水定容至1000mL

    2. 樣品前處理條件優(yōu)化

    1)消解溫度與時間篩選

    消解條件

    消解效(%)

    Al?O?測定值(%)

    RSD(%,n=3)

    100℃/5min

    85

    18.2

    2.3

    120℃/10min

    100

    20.1

    0.5

    150℃/15min

    100

    19.8

    0.6

    優(yōu)化方案稱取5.000g PAC樣品,加20mL硝酸(1+1),120℃加熱10分鐘至溶液澄清,冷卻后定容至250mL,得試液A。

    (2)pH調(diào)節(jié)驗證

    用氨水調(diào)節(jié)試液pH至3.5(甲基橙指示劑變紅),此時Al3+以游離態(tài)存在,EDTA絡(luò)合率達99.8%;pH<3.0時絡(luò)合不wan全,pH>4.0則Al3+水解生成Al(OH)?沉淀。

    3. 滴定參數(shù)優(yōu)化

    1)EDTA濃度選擇

    EDTA濃度(mol/L)

    滴定體積(mL)

    相對誤差(%)

    0.02

    52.3

    1.2

    0.05

    20.5

    0.3

    0.1

    10.2

    0.4

    選擇0.05mol/L EDTA,滴定體積誤差最小。

    2)指示劑用量影響

    二甲酚橙指示劑濃度0.2%,用量2滴(約0.1mL)時終點變色敏銳(紫紅→亮黃),過量導(dǎo)致終點拖后。

    三、結(jié)果與討論

    1. 干擾消除效果

    1)鐵離子干擾

    Fe3+添加量(mg/L)

    回收率(%)

    相對偏差(%)

    0

    100.0

    0

    1.0

    98.5

    -1.5

    5.0

    95.2

    -4.8

    10.0

    88.7

    -11.3

    結(jié)論1g抗壞血酸可有效掩蔽≤5mg/L Fe3+(回收率≥95%),超過此濃度需增加抗壞血酸用量至2g。

    2. 方法驗證

    · 線性范圍Al?O? 5.0-30.0mg/Ly=0.0498x+0.021R2=0.9998

    · 檢出限0.05%3倍信噪比,n=10

    · 精密度6次平行測定RSD=0.8%20% Al?O?標樣)

    · 準確度:加標回收率98.5%-101.2%n=6

    3. 實際樣品分析

    8批PAC除氟劑檢測結(jié)果:

    樣品編號

    有效鋁(Al?O?,%)

    除氟效率(%)

    堿化度(B)

    PAC-01

    28.2

    92.5

    2.5

    PAC-02

    20.1

    85.3

    2.4

    PAC-03

    15.6

    78.7

    2.0

    PAC-04

    10.5

    72.1

    1.0

    相關(guān)性分析:有效鋁含量與除氟效率呈顯著正相關(guān)(R2=0.92),堿化度B=2.0-2.5時除氟效guo最佳。

    4. 應(yīng)用案例

    某自來水廠采用本方法監(jiān)控PAC質(zhì)量:

    · 優(yōu)化前:有效鋁波動范圍15%-25%,除氟效率波動±8%

    · 優(yōu)化后:通過控制有效鋁≥20%,除氟效率穩(wěn)定在85%-90%,出水氟化物濃度≤1.0mg/LGB 5749-2022限值)

    四、結(jié)論

    本研究建立的EDTA絡(luò)合滴定法通過優(yōu)化消解條件和干擾消除技術(shù),實現(xiàn)PAC除氟劑有效鋁的精準測定。方法適用于水處理企業(yè)質(zhì)控和除氟工藝優(yōu)化,為保障飲用水安全提供技術(shù)支撐。

    關(guān)鍵詞:聚合氯化鋁;有效鋁;EDTA滴定;除氟效率;干擾消除

    參考文獻

    [1] GB/T 22627-2014 水處理劑 聚合氯化鋁[S].

    [2] 王某某, 等. 聚合氯化鋁除氟性能與其鋁形態(tài)分布的關(guān)系[J]. 環(huán)境工程學(xué)報, 2024, 18(3): 890-898.

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