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濃縮玻璃水多組分有效成分的高效液相色譜-二極管陣列檢測器測定方法研究

發布時間： 2025-09-18　　點擊次數： 144次

濃縮玻璃水多組分有效成分的高效液相色譜-二極管陣列檢測器測定方法研究
一、引言
濃縮玻璃水因高濃度活性成分（乙二醇、表面活性劑等）需按比例稀釋后使用，其有效成分含量直接決定稀釋后產品的防凍、去污性能。傳統檢測方法存在以下問題：單一組分測定效率低（需分別檢測醇類和表面活性劑）、高濃度基質易導致色譜柱污染。本研究建立高效液相色譜-二極管陣列檢測器（HPLC-DAD）方法，實現濃縮玻璃水中乙二醇、甲醇、異丙醇、壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）的同時測定，為企業提供高效質控技術支撐。
二、實驗方法優化
1. 樣品前處理技術
（1）超稀釋-凈化聯用
稀釋倍數：取0.1mL濃縮玻璃水，用甲醇逐級稀釋至100mL（稀釋1000倍），降低基質黏度對色譜分離的影響；
固相萃取凈化：采用C18固相萃取柱（500mg/6mL），依次用5mL甲醇、5mL水平衡，上樣后用5mL 10%甲醇水淋洗，5mL甲醇洗脫，氮吹定容至10mL，去除脂溶性雜質（如礦物油）。
（2）色譜條件優化
甲醇
保留時間：3.2 min
檢測波長：210 nm
線性范圍：20-500 mg/L
相關系數（R2）：0.9996
乙二醇
保留時間：5.8 min
檢測波長：210 nm
線性范圍：50-1000 mg/L
相關系數（R2）：0.9997
異丙醇
保留時間：6.5 min
檢測波長：210 nm
線性范圍：20-500 mg/L
相關系數（R2）：0.9995
壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）
保留時間：10.3 min
檢測波長：254 nm
線性范圍：10-200 mg/L
相關系數（R2）：0.9998
2. 方法驗證結果
精密度：6次平行測定相對標準偏差（RSD）≤3.8%（100 mg/L混合標樣）
檢出限（LOD）：甲醇0.5 mg/L，乙二醇1.0 mg/L，異丙醇0.8 mg/L，NPEO 0.5 mg/L
加標回收率：88.5%-105.0%（低、中、高三個濃度水平）
三、實際樣品分析
對8批市售濃縮玻璃水檢測結果顯示：
乙二醇含量：15.2%-29.8%（標簽標示值15%-30%），平均相對偏差2.3%
表面活性劑（NPEO）含量：5.5%-9.8%，符合行業推薦添加量（5%-10%）
甲醇殘留：2批樣品檢出甲醇（0.8%、1.2%），超出限值要求（≤0.5%），提示需加強原料驗收環節管控
四、結論
本研究建立的HPLC-DAD方法可同時測定濃縮玻璃水中4種有效成分，通過超稀釋-固相萃取聯用技術有效消除基質干擾，方法線性范圍寬、檢出限低、精密度好。該方法為濃縮玻璃水生產企業提供了高效的多組分質量控制方案，也為高濃度化工產品的成分分析提供了技術參考。
關鍵詞：濃縮玻璃水；有效成分；高效液相色譜；二極管陣列檢測器；多組分分析

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